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從有機鈀催化劑中回收鈀

丁二烯羥基-羰基化合成戊烯酸的反應(yīng)中使用含PdCl,的均相催化劑。反應(yīng)副產(chǎn)物中含戊烯酸、甲基戊二酸、乙基琥珀酸等有機物。需從該混合物中回收Pd時,首先用HCl酸化,然后加入甲苯室溫攪拌30 min 溶解有機物,Pd在水相中回收率約近100%。若加入環(huán)已烷或十二燒,Pd在水相中回收率<84% 。

氯丁烯羰基化生產(chǎn)3-戊烯酰氯產(chǎn)品過程中使用有機鈀催化劑。廢催化劑首先蒸餾分離有機物,蒸餾尾料用HCl酸化即可生成丁烯基氯化鈀返回?基化過程復(fù)用。若從羰基化產(chǎn)物中回收Pd,可首先加熱至85℃后加入HCl萃取,含有機Pd的水相蒸干后500℃空氣中灰化,灰粉加入甲酸90℃還原PdO為Pd。

粗Pd王水溶解、趕硝后溶于水中,再次甲酸還原為純Pd。氮氣中干燥后用乙酸+硝酸溶解,蒸干后獲得乙酸鈀(Ⅱ),重溶于西酮中并加入2,4-戊二酮蒸發(fā)丙酮后即獲得黃橙色的2,4一戊二酮酸鈀(ⅡI)鹽(含Pd 33.28%)作為催化劑復(fù)用。循

環(huán)復(fù)用率約為50%。

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